瑞氣分別對深冷分離、PSA變壓吸附和膜分離3種制氮工藝的工作原理和工藝流程進(jìn)行了介紹，并比較了3種制氮工藝的工藝性能、主要設備和相對投資;提出了如何根據不同的氮氣需求選擇合適的制氮工藝的方法。
空氣經(jīng)壓縮機加壓至約0.8MPa，并先后經(jīng)壓縮機后冷卻器和預冷機組冷卻至20℃以下后，進(jìn)入切換使用的分子篩吸附器，空氣中的二氧化碳、碳氫化合物和水分被吸附并得以?xún)艋?。凈化空氣進(jìn)入主換熱器，被返流的富氧空氣冷卻至飽和溫度約-168℃后進(jìn)入精餾塔底部參與精餾，在塔頂得到純度高達99.99%的氮氣。一部分氮氣經(jīng)主換熱器復熱后作為產(chǎn)品送出，其余進(jìn)入冷凝蒸發(fā)器被冷凝為液氮。大部分液氮作為回流液返回精餾塔參與精餾，少量液氮送液氮儲罐貯存。液氮產(chǎn)量約為氣氮產(chǎn)量的8%。
精餾塔底得到含氧約30%的富氧液空經(jīng)節流后進(jìn)入冷凝蒸發(fā)器的蒸發(fā)側，用以冷凝氣氮。從冷凝蒸發(fā)器頂部抽出的富氧空氣大部分直接進(jìn)入主換熱器復熱，并從主換熱器中部抽出，溫 -153℃進(jìn)入透平膨脹機絕熱膨脹到0.03MPa，溫度約-183℃，為深冷分離提供冷量。膨脹后的富氧空氣與另外1股節流后的富氧空氣混合后進(jìn)入主換熱器，與正流空氣換熱，復熱至常溫后一部分用作分子篩的再生氣，其余放空。深冷分離制氮工藝流程圖：
1—空氣壓縮機; 2—預冷機組; 3—分子篩吸附器; 4—電加熱器; 5—冷箱; 6—透平膨脹機; 7—主換熱器; 8—精餾塔; 9—冷凝蒸發(fā)器
空氣經(jīng)壓縮機壓縮至0.85MPa并被壓縮機后冷卻器冷卻至約40℃后，進(jìn)入空氣凈化單元除去壓縮空氣中的塵、水及油霧，然后進(jìn)入PSA變壓吸附單元。該單元設置2個(gè)吸附塔，1個(gè)塔吸附產(chǎn)氮，1個(gè)塔脫附再生，通過(guò)PLC控制切換閥的開(kāi)關(guān)，使2個(gè)塔循環(huán)交替。吸附、均壓、解吸、吹掃4個(gè)工作過(guò)程如下。
(1)吸附。當潔凈的壓縮空氣進(jìn)入A塔經(jīng)分子篩向出口流動(dòng)時(shí)，A塔壓力逐漸上升至約0．8MPa，空氣中的O2、CO2和H2O等被分子篩吸附，未被吸附的氮氣從吸附塔出口流出進(jìn)入氮氣緩沖罐，吸附持續時(shí)間約60s。
(2)均壓。A塔內的分子篩吸附飽和后，停止吸附，并對B塔進(jìn)行1個(gè)短暫的均壓過(guò)程:2個(gè)塔的進(jìn)出口閥關(guān)閉，均壓閥打開(kāi)，氣體分別從吸附塔的進(jìn)出口通過(guò)均壓閥均壓到解吸塔，使2個(gè)塔的壓力達到平衡，持續時(shí)間約2s。均壓可減少反吹氣體對分子篩的沖擊，還可提高空氣回收率。
(3) 解吸。均壓完成后，A塔通過(guò)出氣口繼續排氣，將吸附塔壓力迅速降至常壓，從而脫除已吸附的O2、CO2和H2O，實(shí)現分子篩的解吸再生。
(4)吹掃。為了使分子篩徹底再生，引出1股產(chǎn)品氮氣對A塔進(jìn)行逆流吹掃。解析和吹掃持續時(shí)間共60s。在1個(gè)塔在吸附產(chǎn)氮的同時(shí)，另1個(gè)塔進(jìn)行再生(即解吸和吹掃)過(guò)程，A塔、B塔交替進(jìn)行吸附、均壓和再生，完成氧氮分離，連續輸出氮氣。變壓吸附制氮工藝流程見(jiàn)如下圖：
1—空氣壓縮機; 2—過(guò)濾器; 3—干燥機; 4—過(guò)濾器; 5—PSA 吸附塔; 6—過(guò)濾器; 7—氮氣緩沖罐
空氣經(jīng)壓縮機壓縮至1.3MPa并被壓縮機后冷卻器冷卻至約45℃后，進(jìn)入空氣凈化單元除去壓縮空氣中的塵、水及油霧，然后進(jìn)入膜分離單元。膜分離單元的核心部件是一組結構類(lèi)似于管殼式換熱器的膜組件，數萬(wàn)根細小的中空纖維絲澆鑄成管束而置于承壓管殼內。由于膜的特性，進(jìn)入膜分離單元的空氣溫度需維持在40~50℃，因此在膜分離單元前設置1臺電加熱器加熱凈化空氣，以維持空氣溫度穩定?？諝膺M(jìn)入分離器后沿纖維的一側軸向流動(dòng)，CO2、O2和H2O不斷地透過(guò)膜壁而在纖維的另一側富集，通過(guò)滲透氣出口排出，而氮氣則從與氣體入口相對的另一端非滲透氣出口排出。達到純度要求的氮氣進(jìn)入氮氣緩沖罐，經(jīng)緩沖罐出口調節閥調節壓力并送往用戶(hù)。膜分離制氮工藝流程如下圖：
1—空氣壓縮機; 2—過(guò)濾器; 3—干燥機; 4—過(guò)濾器; 5—電加熱器;6—膜組件
(a)PSA變壓吸附和膜分離制氮的工藝流程簡(jiǎn)單，設備數量少，操作簡(jiǎn)單，可隨時(shí)停機，并可長(cháng)時(shí)間停機。深冷制氮不僅工藝流程復雜，設備數量多，且需在深冷低溫狀態(tài)下運行。在設備投入正常運行之前，有一個(gè)預冷啟動(dòng)過(guò)程，啟動(dòng)時(shí)間從膨脹機啟動(dòng)至氮氣純度達到要求的時(shí)間一般不小于12h。在設備進(jìn)入大修之前，必須有一段加溫解凍的時(shí)間，一般為24h。因此，深冷分離制氮不適宜啟、停頻繁的場(chǎng)合。膜分離制氮與PSA變壓吸附相比，不僅設備結構更簡(jiǎn)單，而且無(wú)切換閥門(mén)，操作維護更為簡(jiǎn)便，產(chǎn)氣所需時(shí)間也更短。
(b)深冷分離制氮可同時(shí)獲得氣氮和液氮，適宜需要液氮的工藝流程。液氮也可貯存于液氮儲槽作為備用，當出現氮氣需求短時(shí)驟增或制氮設備小修時(shí)，可將貯槽內的液氮汽化后送入氮氣管網(wǎng)以滿(mǎn)足工藝裝置對氮氣的連續性需求。PSA 變壓吸附和膜分離制氮變壓吸附制氮只能生產(chǎn)氮氣，無(wú)備用手段，單套設備難以保證工藝裝置連續長(cháng)周期運行。
(c)當氮氣純度體積分數≤97%時(shí)，PSA變壓吸附和膜分離制氮工藝的氮氣提取率基本相當;當氮氣純度體積分數＞99%時(shí)，采用深冷分離制氮工藝氮提取率最高，PSA變壓吸附次之，膜分離制氮工藝氮提取率急劇降低。同時(shí)，制取相同壓力的氮氣，深冷分離制氮空氣壓縮機出口空氣壓力與PSA變壓吸附制氮相當，而膜分離制氮壓力要求空氣壓力較高。3種制氮工藝主要能耗在空氣壓縮機，故當制取氮氣純度較高時(shí)，膜分離制氮所需空氣壓縮機規模大，功率高，總能耗最高，PSA變壓吸附制氮次之，深冷分離制氮能耗相對較低。
(d) PSA 變壓吸附制氮的氮氣分離吸附 -解吸 -吸附過(guò)程存在壓力波動(dòng)，氮氣壓力不穩; 而深冷分離和膜分離制氮的氮氣分離過(guò)程為連續進(jìn)行，產(chǎn)品氮氣壓力較為穩定。因此PSA制氮必需在 PSA 吸附塔氮氣出口增加氮氣緩沖罐，以緩沖氮氣，調蓄氣體壓力，從而保證氮氣產(chǎn)品壓力的穩定性。
(e) 深冷分離制氮設備多，流程長(cháng)，占地大，投資較高。膜分離制氮與PSA變壓吸附制氮相比，所需空氣量大，壓比高，壓縮機規模大，對應的空氣凈化組件(過(guò)濾器、干燥機、除油器等) 比PSA變壓吸附大，吸附塔。因此，PSA 變壓吸附制氮投資最低。
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